브로모벤젠 세미나
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작성일 20-06-24 21:58본문
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實驗방법
1. 150ml의 둥근 바닥 플라스크에 28.5g(20ml, 452mmol)의 Conc. HNO3와 37.5g(20ml, 360mmol)의 H2SO4를 넣고 ice-bath로 실온까지 식힌다. (발열 反應이므로 ice-bath를 미리 준비하여 온도를 60℃이하로 유지한다)
5. 발열 反應이 어느 정도 끝났다 생각이 되면 물중탕으로 60℃이하로 유지하면서 30분간 反應시킨다.
8. 감압여과로 결정을 분리하고 둥근 바닥 플라스크에 남아있는 결정들은 증류수를 사용하여 모은다. 자칫하면 Ethanol이 모두 증발하여 버림.
Ⅰ. 아렌과 아렌 유도체의 Nitration
친전자성 방향족 치환 反應
친전자성 방향족 치환反應의 예 ]
ㆍ나이트로화(Nitration)
Step1
Step2
벤젠의 나이트로화 메카니즘
Step1
Step2
벤젠의 나이트로화 메카니즘
치환기 efficacy
비활성화
활성화
벤젠에 치환기가 붙어있을 때 나이트로화
[오쏘 공격]
[파라공격]
ㆍ 활성화 치환기 efficacy]
안정함
CH3 오쏘, 파라 치환체 만들어짐
-] 활성화 치환기
[메타 공격]
불안정
메타 치환체 형성되기 힘듦
비활성화 치환기 efficacy]
불안정
CF3 메타 치환체 만들어짐
-] 비활성화 치환기
불안정
안정
비공유전자쌍을 가진 할로젠 치환체는
양전하의 탄소에게 전자쌍을 줌
π계에 전자를 주어 오쏘나 파라 공격에 의해
만들어진 중간체를 안정화 시킴
H2SO4 + C6H5Br + HNO3 ] C6H4BrNO2 + H2O
합성물
o-nitrobromobezene
p-nitrobromobezene
극성
비극성
反應 혼합물의 온도가 60℃초과 된다면
생성
實驗 때 60℃ 이하로 유지
1-bromo-2,4- nitrobezene
시료의 constituent 들을 정지상과 이동상에 분포시켜 각 constituent 의 이동도 차이를 이용해 혼합물의 각 constituent 을 분리하는 방법으로 이러한 분리과정은 각 constituent 의 이동상과 정지상 사이의 분배, 흡착, 이온교환, 시료의 크기 차에 의존
- 크로마토그래피 분류와 종류
實驗에서 사용
III. 혼합물의 분리
크로마토그래피를 이용한 분리
- 관 크로마토그래피(column chromatography )
액체상과 고체상 사이에서 물질을 분리 .
column은 alumina나 silica gel과 같은 활성화된 고체로 채워져 있고, 액체시료가 위에서 들어감 .
시료는 처음에 column의 맨 위에서 흡착되기 처음 하여, solvent가 column을 통해 흐른다.
3. Claisen head를 설치하고 직선방향으로는 rubber tubing을 설치, 온도계를 플라스크 안까지 넣는다. 고체상의 선택적 흡착력에 의해 …(skip)
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브로모벤젠의 Nitration과 분리 발표자료 입니다.
브로모벤젠 세미나
설명
순서
Bromobenzene의 Nitration과 o-,p- Nitrobromobenzene의 분리(칼럼 크로마토그래피)
實驗목적: Bromobenzene의 Nitration을 알아보고 o-,p- nitrobenzene을
Column Chromatography로 분리한다.
4. 대각선 방향으로 D-ropping funnel을 설치하고 10.5ml(100mmol)의 Bromobenzene을 15분에 걸쳐 D-ropping한다. 잘 만들어진 자료이니, 쓰시면 좋을듯싶네요.. , 브로모벤젠 세미나자연과학레포트 , 브로모벤젠 세미나
實驗(실험)발표용으로 PPT파일입니다. 잘 만들어진 자료이니, 쓰시면 좋을듯싶네요..
레포트/자연과학
다.실험발표용으로 PPT파일입니다.
9. 99% Ethanol 80ml에 8에서 모은 결정을 넣고 끓을 정도로 가열 후 실온까지 식힌다.
→ Ethanol의 끓는점이 78.3℃이므로 조심해서 끓인다.
브로모벤젠의 Nitration과 분리 발표자료 입니다.
2. 충분히 식힌 후 기름중탕 장치로 55-60℃까지 온도를 높인 후 온도를 유지한다.
6. TLC로 反應의 종결 유무 확인(전개용매 CHCl3 : Hexane 〓 1 : 9)
→ Starting material 〓 Bromobenzene 시약용을 CHCl3에 조금 녹인 후 사용
종결이 확인 되지 않으면 조금 더 反應 진행
7.反應이 완결된 것이 확인 되면 실온까지 flask를 식힌다.